X射线能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer；EDS)是对材料微区成分元素种类与含量进行分析的一种仪器。近几十年来, 随着扫描电子显微镜、电子探针仪和透射电子显微镜的普及，这些大型分析仪器也都相应地装配了X射线能谱仪，广泛地应用于冶金学、地质学、物理学、动物学、医药学、环保学等科学领域，分析的对象包括半导体材料、电子封装材料、催化剂、聚合物、建材、生物材料等，是应用最为广泛的元素分析仪器之一。

根据国家市场监督管理总局2018年国家计量技术法规制/修订计划，受全国新材料与纳米计量技术委员会的委托，由山东省计量科学研究院、中国计量科学研究院和苏州市计量测试院负责制定《X射线能谱仪校准规范》技术规范的工作，并于日前完成起草修订，同时向全国有关单位征求意见和建议。

编制背景：

现今国内能谱仪市场已基本被国外仪器厂商垄断，英国牛津仪器、德国布鲁克公司、美国EDAX、日本HORIBA等知名厂商开发生产了多种适用于不同仪器的X射线能谱仪，元素检测范围一般为Be~U。最新一代的电制冷能谱仪配备硅漂移探头（SDD），较液氮能谱的计数率至少提高10倍，极大地提高分析效率的同时，没有分析效果的损失。硅晶体尺寸从适合于微米分析的10 mm2到纳米材料分析专用150 mm2均可选择，随着晶体的增加，计数率大幅提升，探测器的分析速度显著提高。

目前全国微束分析标准化技术委员会已颁布能谱法分析相关标准，如GB/T 17359-2012《能谱法定量分析》、GB/T 20726《半导体探测器X射线能谱仪通则》、GB/T 21636—2008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语和GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》等，但国家还未发布能谱仪相关的计量技术法规。受到被测样品表面粗糙度、均一性和测试条件等因素的影响，不同仪器对同一材料的测量结果会有5%~10%以上的偏差。通过制定X射线能谱仪校准规范，可以进一步规范X射线能谱仪的生产和使用，满足日益增长的市场需求，保证其量值传递的准确可靠。

规范适用范围：

由于仪器原理、操作条件和试样标准的不同，本标准仅适用于扫描电子显微镜（SEM）和电子探针仪（EPMA）装配的X射线能谱仪。

本规范主要依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制，JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》共同构成支撑校准规范制定工作的基础性系列规范。

本规范为首次制定，主要技术内容和计量特性参考了GB/T 17359-2012《能谱法定量分析》、GB/T 20726《半导体探测器X射线能谱仪通则》、GB/T 21636—2008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语和GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》的部分内容。

规范的主要内容：

1、按照JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求制定X射线能谱仪校准规范，在内容和格式上与JJF 1071-2010保持一致。校准规范的具体内容有范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果的表达、复校时间间隔等。

2、参考GB/T 17359-2012《能谱法定量分析》、GB/T 20726《半导体探测器X射线能谱仪通则》和GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》，并结合部分专家意见，最终确定X射线能谱仪3项计量特性，分别为能量分辨率、定量分析示值误差和定量分析示值重复性。针对每一校准项目，规定了使用的标准器/标准物质，明确了相应的校准操作。

3、对规范中的技术指标和校准方法均进行了实验验证；依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对仪器定量分析示值误差测量结果的不确定度进行分析，进一步验证了所采用的测量方法合理、可行。

规范的主要技术关键：

1、能量分辨率：能量分辨率是能谱仪的最重要指标，是区分相邻X射线谱峰的能力。能谱仪的能量分辨率为测得的谱峰半高宽（FWHM）。Mn的Kα分辨率已从1970年代初的500eV左右，提高到124eV（SDD探测器）~130eV（Si-Li探测器）左右，理论分辨率约为100eV。

以金属锰单质或金属锰为主元素的标准物质作为测量标准器，在仪器充分预热稳定后，设定加速电压为15 kV，采集样品的X射线能谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算Mn-Kα的谱峰半高宽，或利用谱图直接测量，重复测量6次，取测得值的平均值作为能谱仪能量分辨率。

2、定量分析示值误差及重复性：X射线能谱仪一般被认为是一种半定量分析仪器。随着硬件（探测器、窗口等）和分析软件技术的发展，X射线能谱仪的定量分析准确度有了很大提高。中等原子序数的无重叠峰元素的有标样定量分析准确度已接近于波谱仪，主元素（＞20wt%）的相对示值误差可达2%~3%。对于轻元素（原子序数小于11），至今国内外没有一个公认的定量分析方法；X射线能谱仪的探测限一般为0.1%~0.5%，对于含量小于1wt%的痕量元素，X射线能谱仪的定量分析误差较大，故轻元素和痕量元素的测量不在本规范的适用范围。

待仪器充分预热后，对标准物质中原子序数大于11且含量大于0.5％的至少三种元素进行有标样定量分析，选取的元素应至少分布于三个不同周期。测定出每种元素的质量分数，连续测量6次，计算测得值的算术平均值，得到X射线能谱仪定量分析的相对示值误差，同时通过计算实验标准差得到该元素定量分析的重复性。

3、标准器：标准器应首选国家级电子探针/扫描电镜成分分析有证标准物质，平坦、无水、致密、稳定，微区成分均匀。校准能量分辨率时，使用金属锰单质或金属锰为主元素的成分分析标准物质，锰含量应≥50wt%，U≤0.5wt%，k=2；校准定量分析示值误差与重复性时，推荐至少选用一个合金和一个硅酸盐矿物标准物质，U≤0.5wt%，k=2。

意见提交： 

意见或建议可以通过邮件回传至秘书处，征求意见截止时间为2019年12月31日。 

秘书处邮箱：MTC29@nim.ac.cn 

联    系   人：金森林，任玲玲 

联 系 电 话：010-64524972/6538，13671381740

附件：X射线能谱仪校准规范（征求意见相关文件）

关键词:X射线能谱仪 校准规范 征求意见稿

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来 源：仪商网

编辑：仪商WXF

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