一、确认和验证的目的

非标准方法确认目的：

该非标准方法能否合理、合法使用；

标准方法验证目的：

实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。

接下来我们看看标准方法验证和非标方法的确认应该如何做：

二、标准方法验证

证实的内容要从七方面去做：

(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；

(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。

(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。

(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。

(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。

(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。

(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。

标准方法验证应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。

三、开发非标方法包含内容

a) 方法适当的标识；

b) 方法所适用的范围；

c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；

d) 被测参数的范围；

e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；

f) 需要用到的的标准物质；

g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；

h) 操作步骤，包括：

—样品的标志、处置、运输、存储和准备；

—检测、校准工作开始前需要进行的检查；

—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；

—结果的记录方法；

—安全注意事项；

i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；

j) 需记录的分析数据；

k) 不确定度评定。

四、非标方法确认技术手段

a) 使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度；

b）对影响结果的因素进行系统性评审；

c）通过改变控制检验方法的稳健度，如培养箱温度、加样体积等；

d）与其他已确认的方法进行结果比对；

e）实验室间比对；

f) 根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的 测量不确定度

五、方法性能特性确认

a）测量范围

b）准确度

c）结果的测量不确定度

d）检出限

e）定量限

f）方法的选择性

g）线性

h）重复性或复现性

i）抵御外部影响的稳健度

j）抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚。

六、分析方法确认指导书（化学）

1、目的

对实验室选用的各种方法进行确认，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。

2、范围

适用于实验室引进的标准方法或对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法；也适用于对新方法/新技术研究而建立新方法。

3、职责

3.1 技术负责人指定专人负责方法的确认，并对方法确认的结果进行核查批准；

3.2 参加方法确认的工程师应详细记录试验现象及数据，总结实验结果，并编写成文件；

3.3 相关人员严格按此作业指导书作业书。

4、名词解释

5、作业内容

5.1  线性评价

5.1.1  准备至少5个不同水平的标准溶液，做标准曲线，对其回归方程及线性相关系数进行评价。

  5.1.2  标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。

  5.1.3  曲线的最低点最好和报告的检出限相近。

  5.1.4  GC等有机测试的相关系数应该≥0.99，ICP等无机测试的相关系数应该≥0.995

5.2   检出限确认

5.2.1  方法检出限（MDL）

l重复测定试剂空白中的标品至少7次，计算出标准偏差s，乘以3可以得到MDL的估计值。

l选择质地均匀的样品，并确保样品无读数，加入和MDL估计值浓度相近的标品，重复试验至少7次，7次试验平均分布在三天内完成。

l计算加标试验的标准偏差，MDL=t（n-1）×s

其中 t值是指在99%置信区间，自由度为n-1时的t分布的系数，可查表得出

注：计算得到的MDL值应该不超过10倍的加标量，否则，应该选择更低的浓度值重复上述步骤。

计算加标样的回收率和RSD值，回收率的范围应该在70~130%之间，RSD≤20%。

回收率=标品的实际值/加标的理论值×100%

5.3  准确度和精确度确认

5.3.1  准确度确认

用加标回收率测定，在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。

至少测试7次加标样，且7次加标样应该平均在三天做完。

记录测试结果并计算回收率，回收率范围应该在80~120%之间， RSD≤20%。

      对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在90~110%。

5.3.2 精确度确认

试验应尽量覆盖方法提及的不同材质样品

试验加标水平应尽量覆盖方法的测试范围，要包括比MDL稍大的浓度点，线性的最高点重复试验至少七次，RSD≤20%

5.4  试验的不确定度确认评估

5.4.1 规定被测量，该资料在相对应的SOP中给出。

5.4.2 识别不确定度的来源

考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度，例如可观察的精密度和相对于合   适的标准物质所测得的标准偏差,这些 构成了不确定评估中的主要分量。

然后对其他可能的分量进行评估，量化那些显著的量。

5.4.3 不确定度分量的量化

测量不确定度分为A类评定和B类评定：

根据实际检测数据对观测列进行统计分析，计算重复测量的标准偏差，得出A类不确定度；

根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度；

5.4.4 计算合成不确定度

根据有关规则对不确定度的分量进行合成，得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。

5.5  数据记录

试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程，包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。

关键词:实验室 检测方法 确认

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来 源：实验室ISO17025

编辑：仪器仪表WXF

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